色谱峰(peak):组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。拖尾因子(tailingfactor,T):用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。峰底:基线上峰的起点至终点的距离。峰高(peakheight,h):峰的比较高点至峰底的距离。峰宽(peakwidth,W):峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。半峰宽(peakwidthathalf-height,h/2):峰高一半处的峰宽。Wh/2=2.355σ标准偏差(standarddeviation,σ):正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。正常峰的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。σ小,分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。峰面积(peakarea,A):峰与峰底所包围的面积。买二手液相色谱请找上海人禾,欢迎来电。杭州岛津二手液相色谱仪直销
高效液相色谱法具有哪些优点?1.高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。2.高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。3.高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到好的分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。4.高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。5.应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。6.柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物7.样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。 泰州卖二手液相色谱耗材买二手液相色谱请联系上海人禾,欢迎来电。
峰分叉:⑴色谱柱被污染;⑵柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,然后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱,因此固定相的粒度不可能太小(100μm~150μm左右)。分离后的样品是被分级收集后再进行分析的,使得经典液相色谱不仅分离效率低、分析速度慢,而且操作也比较复杂。直到20世纪60年代.发展出粒度小于10μm的高效固定相,并使用了高压输液泵和自动记录的检测器,克服了经典液相色谱的缺点,发展成高效液相色谱,也称为高压液相色谱。液相色谱按其分离机理,可分为四种类型:吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱、凝胶色谱法。 购买二手液相色谱仪请找上海人禾,欢迎来电详谈。
液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。买二手液相色谱请找上海人禾。温州卖二手液相色谱联系方式
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常用的脱气方法:1.吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。2.加热回流法。此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。杭州岛津二手液相色谱仪直销
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